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食品中維生素D的測(cè)定GB 5009.296-2023標(biāo)準(zhǔn)解讀

更新時(shí)間:2024-09-23      點(diǎn)擊次數(shù):2802

         標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023的前身是GB 5009.82-2016,現(xiàn)在食品中維生素A宣講手段、E繼續(xù)使用標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.82-2016說服力,維生素D單獨(dú)實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023。本文將重點(diǎn)介紹GB 5009.296-2023標(biāo)準(zhǔn)中3個(gè)方法實(shí)驗(yàn)中的注意要點(diǎn)各方面,與大家分享與交流堅定不移。

        在方法解讀之前,可以先了解下維生素D來(lái)源和性質(zhì)技術交流,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中才能更好的提取目標(biāo)物交流。


一、維生素D的來(lái)源:

 image.png

 

二關註、維生素A溝通協調、D、E性質(zhì)

維生素

氧化性

酸性

堿性

金屬離子

光照

加熱

維A醇

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

維生素D2

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

較穩(wěn)定

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

維生素D3

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

較穩(wěn)定

不穩(wěn)定

較不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

維生素E

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

較穩(wěn)定

不穩(wěn)定

不穩(wěn)定

穩(wěn)定

 






三提供堅實支撐、第一法 正相色譜凈化-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)

1活動、取樣量嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的不同基質(zhì)的取樣量,因?yàn)楦煞üに噭撛旄?,取樣量少?huì)影響均勻性還不大。

2、上機(jī)前開展,為了保護(hù)正向硅膠柱帶動擴大,提取液水洗后,必須用無(wú)水硫酸鎂鈉粉末脫水至無(wú)水狀態(tài)簡單化。

3實現了超越、為保證儀器靈敏度,正向色譜進(jìn)樣量:500μL開拓創新;反相色譜進(jìn)樣量:100μL;

4確定性、濃縮時(shí),大體積石油醚待濃縮液去完善,可選用萊奧12位全自動(dòng)氮吹濃縮儀意料之外,可支持自動(dòng)定容到1ml,再氮吹到近干;大體積氮吹時(shí)橋梁作用,實(shí)驗(yàn)員可解放雙手文化價值,無(wú)需值守,并且確保氮吹不會(huì)吹到干講故事。防止維生素D附著壁上單產提升,影響回收率。

img1 

Leowlab SmartVap N12

萊奧12位全自動(dòng)定量濃縮儀

5置之不顧、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的選擇多樣性?首先確定樣品是否含有維生素D2和D3.

 

四、第二法 在線柱切換-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)

1試驗、關(guān)注儀器靈敏度問(wèn)題預期,根據(jù)取樣量、定容體積、進(jìn)樣量加強宣傳、檢測(cè)器靈敏度、檢出限綜合考慮大局。

2豐富內涵、固相萃取柱填料可選HLB,重點(diǎn)要保證較大的柱容量效率和安,耐堿性就能壓製、耐壓性,由于樣液皂化條件是堿性的產能提升,待凈化液屬于堿性發揮。

3、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉適應能力、油脂含量高的肉類設施、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì),需要過(guò)柱壓力較大快速增長,選用萊奧48位正壓固相萃取儀要求,針對(duì)以上復(fù)雜基質(zhì),壓力相比真空泵負(fù)壓裝置通過活化,最高可達(dá)100psi開放以來,可以輕松快速過(guò)柱。

4防控、固相萃取可選擇萊奧48位正壓固相萃取儀組合運用,可取代實(shí)驗(yàn)室常用的真空泵負(fù)壓萃取裝置,能大大縮短萃取時(shí)間高質量,提高萃取效率研究與應用,達(dá)到很好的平行性及回收率適應性。

 

透明底48.png

Leowlab Purifier A48

萊奧48位正壓固相萃取儀

img3 

5、固相萃取儀后的液體有效保障,加入適量水激發創作,主要是克服色譜溶劑效應(yīng),改善峰型傳遞;

6充分、一維色譜柱可選用 PFP(五氟苯基)填料,在同時(shí)分離生育酚異構(gòu)體時(shí)使用經過。

7、二維色譜柱可選PAH(多環(huán)芳烴)或固醇類分析C18柱互動互補。

8核心技術體系、捕集取柱可選C18或C8,粒徑可采用10μm填料力度,柱長(zhǎng)可選用到30mm

 

五新產品、第三法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的注意要點(diǎn)

1、選擇硅膠基質(zhì)的固相萃取柱持續發展,需要注意防水更加廣闊,活化則選擇有機(jī)溶劑進(jìn)行活化。

2合作、同位素內(nèi)標(biāo)的選擇:維生素 D2-d3、和維生素 D3-d3;,也可使用維生素D2-d6勇探新路。和維生素 D3;-d6長遠所需。可綜合考慮成本;

3.質(zhì)譜檢測(cè)的離子化效率的評(píng)估實(shí)驗(yàn)必須開(kāi)展擴大,對(duì)于不同的基質(zhì)非常完善,樣品是不一樣的。

4.質(zhì)控樣品的跟進(jìn)是必要的讓人糾結,才能驗(yàn)證做的樣本結(jié)果的準(zhǔn)確性不斷完善。

5、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉全面革新、油脂含量高的肉類勞動精神、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì),需要過(guò)柱壓力較大空間廣闊,選用萊奧48位正壓固相萃取儀落到實處,針對(duì)以上復(fù)雜基質(zhì),壓力相比真空泵負(fù)壓裝置,最高可達(dá)100psi營造一處,可以輕松快速過(guò)柱。

 透明底48.png

Leowlab Purifier A48

萊奧48位正壓固相萃取儀

六、關(guān)于我們

img5 

氮?dú)獍l(fā)生器

img6 

正壓固相萃取儀&氮吹儀

 

廣州萊奧實(shí)驗(yàn)室科技有限公司總部位于廣州,是一家專注于有機(jī)質(zhì)譜供氣及前處理儀器的高科技企業(yè)保供。

團(tuán)隊(duì)人員擁有十幾年的質(zhì)譜儀能力建設、前處理儀器、氮?dú)獍l(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷適應性。公司服務(wù)于全國(guó)食品顯著、制藥、臨床檢驗(yàn)更優美、環(huán)境需求、司法鑒定、科研院所等行業(yè)更為一致。

 


地址:廣州市黃埔區(qū)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)科學(xué)城天豐路8號(hào)4棟206號(hào)-207號(hào)房

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