標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023的前身是GB 5009.82-2016,現(xiàn)在食品中維生素A宣講手段、E繼續(xù)使用標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.82-2016說服力,維生素D單獨(dú)實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.296-2023。本文將重點(diǎn)介紹GB 5009.296-2023標(biāo)準(zhǔn)中3個(gè)方法實(shí)驗(yàn)中的注意要點(diǎn)各方面,與大家分享與交流堅定不移。
在方法解讀之前,可以先了解下維生素D來(lái)源和性質(zhì)技術交流,在后續(xù)實(shí)驗(yàn)中才能更好的提取目標(biāo)物交流。
一、維生素D的來(lái)源:
二關註、維生素A溝通協調、D、E性質(zhì)
維生素 | 氧化性 | 酸性 | 堿性 | 金屬離子 | 光照 | 加熱 |
維A醇 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 |
維生素D2 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 較穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 |
維生素D3 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 較穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 較不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 |
維生素E | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 | 較穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 不穩(wěn)定 | 穩(wěn)定 |
三提供堅實支撐、第一法 正相色譜凈化-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)
1活動、取樣量嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)的不同基質(zhì)的取樣量,因?yàn)楦煞üに噭撛旄?,取樣量少?huì)影響均勻性還不大。
2、上機(jī)前開展,為了保護(hù)正向硅膠柱帶動擴大,提取液水洗后,必須用無(wú)水硫酸鎂鈉粉末脫水至無(wú)水狀態(tài)簡單化。
3實現了超越、為保證儀器靈敏度,正向色譜進(jìn)樣量:500μL開拓創新;反相色譜進(jìn)樣量:100μL;
4確定性、濃縮時(shí),大體積石油醚待濃縮液去完善,可選用萊奧12位全自動(dòng)氮吹濃縮儀意料之外,可支持自動(dòng)定容到1ml,再氮吹到近干;大體積氮吹時(shí)橋梁作用,實(shí)驗(yàn)員可解放雙手文化價值,無(wú)需值守,并且確保氮吹不會(huì)吹到干講故事。防止維生素D附著壁上單產提升,影響回收率。
Leowlab SmartVap N12
萊奧12位全自動(dòng)定量濃縮儀
5置之不顧、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法的選擇多樣性?首先確定樣品是否含有維生素D2和D3.
四、第二法 在線柱切換-反相液相色譜法的注意要點(diǎn)
1試驗、關(guān)注儀器靈敏度問(wèn)題預期,根據(jù)取樣量、定容體積、進(jìn)樣量加強宣傳、檢測(cè)器靈敏度、檢出限綜合考慮大局。
2豐富內涵、固相萃取柱填料可選HLB,重點(diǎn)要保證較大的柱容量效率和安,耐堿性就能壓製、耐壓性,由于樣液皂化條件是堿性的產能提升,待凈化液屬于堿性發揮。
3、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉適應能力、油脂含量高的肉類設施、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì),需要過(guò)柱壓力較大快速增長,選用萊奧48位正壓固相萃取儀要求,針對(duì)以上復(fù)雜基質(zhì),壓力相比真空泵負(fù)壓裝置通過活化,最高可達(dá)100psi開放以來,可以輕松快速過(guò)柱。
4防控、固相萃取可選擇萊奧48位正壓固相萃取儀組合運用,可取代實(shí)驗(yàn)室常用的真空泵負(fù)壓萃取裝置,能大大縮短萃取時(shí)間高質量,提高萃取效率研究與應用,達(dá)到很好的平行性及回收率適應性。
Leowlab Purifier A48
萊奧48位正壓固相萃取儀
5、固相萃取儀后的液體有效保障,加入適量水激發創作,主要是克服色譜溶劑效應(yīng),改善峰型傳遞;
6充分、一維色譜柱可選用 PFP(五氟苯基)填料,在同時(shí)分離生育酚異構(gòu)體時(shí)使用經過。
7、二維色譜柱可選PAH(多環(huán)芳烴)或固醇類分析C18柱互動互補。
8核心技術體系、捕集取柱可選C18或C8,粒徑可采用10μm填料力度,柱長(zhǎng)可選用到30mm
五新產品、第三法 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法的注意要點(diǎn)
1、選擇硅膠基質(zhì)的固相萃取柱持續發展,需要注意防水更加廣闊,活化則選擇有機(jī)溶劑進(jìn)行活化。
2合作、同位素內(nèi)標(biāo)的選擇:維生素 D2-d3、和維生素 D3-d3;,也可使用維生素D2-d6勇探新路。和維生素 D3;-d6長遠所需。可綜合考慮成本;
3.質(zhì)譜檢測(cè)的離子化效率的評(píng)估實(shí)驗(yàn)必須開(kāi)展擴大,對(duì)于不同的基質(zhì)非常完善,樣品是不一樣的。
4.質(zhì)控樣品的跟進(jìn)是必要的讓人糾結,才能驗(yàn)證做的樣本結(jié)果的準(zhǔn)確性不斷完善。
5、標(biāo)準(zhǔn)提到的奶粉全面革新、油脂含量高的肉類勞動精神、粘稠的蜂蠟等制品屬于復(fù)雜類基質(zhì),需要過(guò)柱壓力較大空間廣闊,選用萊奧48位正壓固相萃取儀落到實處,針對(duì)以上復(fù)雜基質(zhì),壓力相比真空泵負(fù)壓裝置,最高可達(dá)100psi營造一處,可以輕松快速過(guò)柱。
Leowlab Purifier A48
萊奧48位正壓固相萃取儀
六、關(guān)于我們
氮?dú)獍l(fā)生器
正壓固相萃取儀&氮吹儀
廣州萊奧實(shí)驗(yàn)室科技有限公司總部位于廣州,是一家專注于有機(jī)質(zhì)譜供氣及前處理儀器的高科技企業(yè)保供。
團(tuán)隊(duì)人員擁有十幾年的質(zhì)譜儀能力建設、前處理儀器、氮?dú)獍l(fā)生器從業(yè)經(jīng)歷適應性。公司服務(wù)于全國(guó)食品顯著、制藥、臨床檢驗(yàn)更優美、環(huán)境需求、司法鑒定、科研院所等行業(yè)更為一致。
地址:廣州市黃埔區(qū)高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)開(kāi)發(fā)區(qū)科學(xué)城天豐路8號(hào)4棟206號(hào)-207號(hào)房
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