GB 5009.35-20236《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測定》代替了以下三大標(biāo)準(zhǔn):
1調解製度、GB 5009.1412016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中誘惑紅的測定》
2鍛造、GB/T 9695.6-2008《肉制品 胭脂紅著色劑測定》
3穩定發展、GB/T 21916-2008《水果罐頭中合成著色劑的測定 高效液相色譜法》
本文針對新標(biāo)準(zhǔn)主要的變化和實(shí)驗(yàn)中需要注意的地方進(jìn)行解讀與分享新技術。
一、GB 5009.35-2016 與GB 5009.35-2023 對比需要注意的地方
項(xiàng)目 | 舊標(biāo)準(zhǔn) (5009.35-2016) | 新標(biāo)準(zhǔn) (5009.35-2023) |
原理變化 | 聚酰胺粉吸附法/液-液分配法 | 乙醇氨水提取- 固相萃取凈化 |
儀器條件 | 柱溫:35℃還不大,檢測波長254nm | 柱溫:30℃管理,檢測波長:415 nm(檸檬黃、喹啉黃),520 nm(新紅發展需要、莧菜紅創新內容、胭脂紅、日落黃信息、誘惑紅實踐者、酸性紅和赤蘚紅),610 nm(靛藍(lán)、亮藍(lán))廣泛關註。 |
分析時間 | 21min | 42min |
檢出限和定量限 | 方法檢出限:檸檬黃豐富、新紅、莧菜紅顯示、胭脂紅善於監督、日落黃均為0.5mg/kg,亮藍(lán)、赤蘚紅均為0.2 mg/kg(檢測波長254 nm時亮藍(lán)檢出限為1.0 mg/kg, 赤蘚紅檢出限為0.5mg/kg)豐富內涵。 | 樣品取樣量為2g,定容體積為2mL時,檸檬黃數據、新紅、胭脂紅就能壓製、日落黃應用提升、喹啉黃、赤蘚紅的檢出限均為0.5 mg/kg,定量限均為1.5 mg/kg,莧菜紅業務指導、誘惑紅新品技、亮藍(lán)、酸性紅積極回應、靛藍(lán)的檢出限均為(0.3mg/kg慢體驗,定量限為1.0 mg/kg。 |
二、實(shí)驗(yàn)過程注意事項(xiàng):
1左右、稱取樣品
稱取樣品時又進了一步,需要注意均勻取樣,以果醬為例生產製造,如果是盒裝的拓展基地,需要上中下層均勻取樣,保證樣品顏色均勻多元化服務體系;硬質(zhì)糖果處理,可加5ml水,40℃恒溫震蕩溶解后實力增強,再進(jìn)行提取步驟自然條件。
2、樣品提取
1) 乙醇氨水屬于易揮發(fā)溶劑,需要現(xiàn)用現(xiàn)配體系流動性;
2) 乳制品提取液遇到混濁,可采取高速冷凍離心或冰箱冷凍一段時間深度,再離心助力各行。
3) 固體樣品,如粉絲帶來全新智能,樣品干硬互動互補,若水浴后,溶脹效果不佳提供有力支撐,可以適當(dāng)延長水浴時間實際需求,讓樣品充分溶解配套設備。
4)準(zhǔn)確移劝l展成就。ㄒ掖及彼┨崛∫?0ml,50℃氮吹濃縮至3ml左右建議,目的是為了保證過柱之前優勢,充分去除氨水,保證上樣pH=6左右,滿足WAX混合型弱陰離子對上樣也要求品率,保證小柱對合成著色劑有很好的吸附作用。(WAX混合型弱陰離子小柱對強(qiáng)酸性化合物具有很好的選擇性)
3有效性、過柱
1)WAX陰離子固相萃取小柱高質量發展,不同批次之間有誤差,同一批次需要進(jìn)行驗(yàn)收測試形勢,合格后才進(jìn)行實(shí)驗(yàn)攻堅克難,確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性。
2)淋洗過程,如茶葉為例相關,天然色素較多取得明顯成效,可適當(dāng)加多點(diǎn)甲酸水和甲醇的量,去除水溶性和脂溶性天然色素雜質(zhì)影響力範圍。
3)洗脫大力發展,若基質(zhì)著色劑含量較多,可適當(dāng)增加洗脫溶劑含量雙向互動,直至洗脫至溶液無色為止集成技術;洗脫液氨化甲醇現(xiàn)配現(xiàn)用。
4)氮吹過程綠色化,氮吹至近干設計,不要全部吹干,對于粘稠基質(zhì)至關重要,吹干主動性,不易復(fù)溶。復(fù)溶液需要pH=9的乙酸銨緩沖溶液復(fù)溶改進措施,確保赤蘚紅的回收率範圍。
5)若洗脫后,填料上還有殘留顏色發展的關鍵,并且回收率偏低,則考慮含氨水的提取液和洗脫液是否現(xiàn)配現(xiàn)用,氨水含量不足有所應,導(dǎo)致ph值偏低道路,洗脫不完全。
4今年、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1)靛藍(lán)合成著色劑性質(zhì)不穩(wěn)定空間廣闊,實(shí)驗(yàn)結(jié)果回收率偏低的話,很大原因是降解了真諦所在,所以規劃,建議靛藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)品現(xiàn)配現(xiàn)用。
2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果11中合成著色劑回收率共同,除了赤蘚紅偏低發展,其余的回收率都滿足90%-110%。最后一步的復(fù)溶液可試試pH=9的乙酸銨:甲醇=9:1在此基礎上,提高回收率推進一步。
3)過膜時候需要選擇親水的PTFE濾膜,才不會吸附色素開展。
合成著色劑是食品安全中尤為重要的檢測項(xiàng)目帶動擴大,針對蜜餞等等粘稠基質(zhì)過柱極致用戶體驗,萊奧公司推出了正壓固相萃取儀、氮吹濃縮儀和氮?dú)獍l(fā)生器整套解決方案積極拓展新的領域,粘稠基質(zhì)輕松過柱充分發揮,過柱后直接氮吹,無需轉(zhuǎn)移樣品應用;
48位正壓固相萃取儀
48位氮吹濃縮儀
氮吹用氮?dú)獍l(fā)生器
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